Bienvenido a la guía completa de
cómo hacer la cocaína. Si lo haces
Todo correcto usted va a ser rey del mundo, ya sea en su Propio mundo o en el mundo real. Por favor, lea la cláusula de exención de responsabilidad
este texto.
¡Ahora, hagamos la acción!
La fórmula básica para la cocaína
comienza comprando o haciendo tropina,
Convertir la tropinona en 2-carbometoxitropinona (también conocida como Metil-tropan-3-ona-2-carboxilato), reduciéndolo a ecgonina,
Y cambiar eso a la cocaína.
Succindialdehído. Esto también se puede comprar. 23,2 g de
succinaldoxima
En polvo en 410 ml de ácido
sulfúrico 1 N y se añade gota a gota con agitación a
0 * una solución de 27,6 g de nitrito sódico en 250 ml
de agua sobre
3 horas. Después de la adición,
agitar y dejar que la mezcla suba a temperatura ambiente
Durante aproximadamente 2 horas,
teniendo cuidado de no dejar entrar aire en la reacción.
Se añaden 5 g de carbonato de Ba
y el filtro. Extraer el filtrado con éter
Y se seca, se evapora al vacío
para obtener el succindialdehído. Esto fue
Aken de JOC, 22, 1390 (1957).
Para hacer succinaldoxima, véase JOC, 21,
644 (1956).
Síntesis completa de Succindialdehído. JACS, 68, 1608 (1946). En un
litro
Un matraz de 3 bocas equipado con
un agitador, un condensador de reflujo y una adición
Embudo, se mezclan 1 litro de
etanol, 67 g de pirrol recién destilado y
141 g de clorhidrato de
hidroxilamina. Calentar a reflujo hasta disolución, añadir
106 g de carbonato sódico anhidro
en pequeñas porciones tan rápido como la reacción
permitirá. Reflujo durante 24
horas y filtrar la mezcla. Evaporar el
Filtrado a sequedad bajo vacıo.
Tomar el residuo en la cantidad mínima
De agua hirviendo, decolorar con
carbono, filtrar y dejar recristalizar
En el refrigerador. Filtrar para
obtener el producto y concentrarse para obtener
cultivo. El
rendimiento de polvo de succinaldoxima es un poco más de 40 g, pf es 171-172 *.
Se colocan 5,8 g del polvo anterior en un vaso de precipitados de
250 ml de capacidad y
Se añaden 54 ml de ácido
sulfúrico al 10%. Enfriar a 0 * y añadir en porciones pequeñas
De 7 g de nitrito de sodio (si se
añade el nitrito demasiado rápido, el dióxido de nitrógeno
Los humos evolucionarán). Después
de que la dioxima esté completamente disuelta,
Solución para calentar a 20 * y
efervescencia para ir a la terminación. Neutralizar
La solución amarilla al tornasol
añadiendo pequeñas porciones de carbonato de bario.
Filtrar el sulfato de bario que precipita. El filtrado
es 90% puro
Succindialdehído y no se purifica
adicionalmente para que la reacción cree
Tropinona. Hacer este
procedimiento 3 veces más para obtener la cantidad adecuada para el
Siguiente, o multiplique las
cantidades dadas por cuatro y proceda como se describe
encima.
Tome la cantidad total de succinaldehído (obtenido de 4 de los anteriores
Síntesis combinadas) y sin
tratamiento ni purificación adicionales (esto
Mejor 15,5 g de succindialdehído)
en un Erlenmeyer de
4-5 litros de capacidad. Se
a~naden 21,6 g de clorhidrato de metilamina, 46,7 g de
Acetonodicarboxílico y suficiente
agua para obtener un volumen total de 2
Litros Ajustar el pH a 8-10
añadiendo lentamente una solución saturada de
Fosfato disódico. El condensado
de esta reacción (permite
Aproximadamente 6 días) se extrae
con éter, se seca la solución etérea
Sobre sulfato sódico y destilado, el producto llegando
a 113 * al
Se recogen 25 mm de presión. Al
enfriar, se añadieron 14 g de tropina
Cristaliza en estado puro.
2 -
Carbometoxitropina. Una mezcla de 1,35 g de metóxido de sodio
(Esto es sodio en una cantidad
mínima de metanol), 3,5 g de tropinona,
4 ml de carbonato de dimetilo y
10 ml de tolueno se somete a reflujo durante 30 min.
Enfriar a 0 * y añadir 15 ml de
agua que contiene 2,5 g de cloruro de amonio.
Extraer la solución después de
agitar con cuatro porciones de 50 ml de
Cloroformo, se seca, se evapora
el cloroformo al vacío. Disolver el aceite
Residuo en 100 ml de éter, lavar
dos veces con una mezcla de 6 ml de
Carbonato de potasio saturado y tres ml de KOH 3 N.
Secar y evaporar
A vacıo para recuperar la
tropinona sin reaccionar. Recoger el aceite en una solución
De cloruro de amonio acuoso y
extraer con cloroformo, secar y evaporar
En vacıo para obtener un aceite.
El aceite se disuelve en acetona caliente, se enfría y
Rascar el interior del frasco con
la varilla de vidrio para precipitar
2-carbometoxitropinona.
Recristalizar 16 g de este producto en 30 ml de
Acetato de metilo y añadir 4 ml
de agua fría y 4 ml de acetona. Meter en
Congelador durante 2 1/2 a 3
horas. Filtrar y lavar el precipitado con frío
Acetato de metilo para obtener el
producto puro.
Metilecgonina. Se suspenden 0,4 moles de tropinona en 80 ml de etanol
En un frasco de hidrogenación
Parr (o algo que puede tomar 100 psi y no
Reaccionan con la reacción, como
acero inoxidable o vidrio). 10 g de
Raney
El níquel se añade con una buena
agitación (agitación o agitación) seguido por
2-3 ml de una solución de NaOH al
20%. Sellar el recipiente, introducir 50 psi de hidrógeno
(Después de lavar el recipiente
con hidrógeno) y calentar a 40-50 *.
Después de no absorber más
hidrógeno (el manómetro se mantendrá firme después de
Bajando a su punto más bajo)
sangran la presión y filtran el níquel apagado,
Enjuague la botella con
cloroformo y use este enjuague para enjuagar el níquel
Mientras que todavía en el papel
de filtro. Hacer el filtrado básico con KOH después de
Enfriamiento a 10 *. Extraer con
cloroformo en seco, y evaporar el cloroformo
En vacıo para obtener un aceite.
Mezclar el aceite más cualquier precipitado con un
Volumen de éter seco y filtro.
Añadir más éter seco al filtrado hasta
No más formas precipitadas,
filtrar y agregar al resto del pretipotate.
Recristalizar a partir de
isopropanol para obtener methylecgonine puro. Prueba de la actividad.
Si está activo, salte al paso de
la cocaína. Si no está activo, proceda como
Sigue. Se agita con carbón
activado durante 30 minutos, se filtra, se evapora al vacío,
Disolver el líquido marrón en
metanol, y neutralizar con ácido HCl al 10% en
Éter seco. Evaporar el éter hasta que desaparezcan las
dos capas y
Durante 2 horas a 0ºC para
precipitar el producto del título. Hay muchos
Formas de reducir la
2-carbometoxitropinona a la metilecgonina. Elegí diseñar
Una reducción de Ranley Nickle
porque es barato y no tan sospechoso como LAH
Y es mucho más fácil que las
amalgamas de zinc o sodio.
Cocaína. 4,15 g de metilecgonina y 5,7 g de anhıdrido benzoico en
150 ml
De benceno seco se refluyen
suavemente durante 4 horas tomando precaución contra
H20 (el 2 debe estar en un nivel
inferior) en el aire (tubo de secado). Enfriar en un
Hielo, acidificar cuidadosamente
con ácido clorhídrico, secar y evaporar en una
Vacío para obtener un aceite rojo
que se trata con una pequeña porción de isopropanol
Para precipitar la cocaína.
Como se puede ver, esto es una tarea. Las hojas de coca dan ecgonina,
que
Como se puede ver, es sólo un
salto de la cocaína. Si usted puede conseguir egconine,
Luego disolver 8 1/2 g de él en
100 ml de etanol y pasar (burbujear)
HC1 seco
Gas a través de esta solución
durante 30 min. Dejar enfriar a temperatura ambiente y dejar reposar
Por otras 1 1/2 horas. Suavemente
reflujo durante 30 min y se evapora al vacío.
Basar el aceite de residuo con
NaOH y filtrar para obtener 8,4 g de metilecgonina,
Que se convierte en cocaína como
en el paso cocain arriba.
A continuación se da un método un poco más fácil de producir tropinona
por la
Los métodos generales de
Willstatter, que fue instrumental en el primer
Producción de cocaína y varios
otros alcaloides. Después de revisar este
Método, lo encontré para ser más
simple que el antedicho en muchos aspectos.
Tropinona. Se calientan 10 g de diacetato de pirrolidinodietilo con 10 g
de
Cimeno y 2 g de polvo de sodio,
teniendo lugar la reacción a aproximadamente 160 *.
Durante la reacción (que se
completa en aproximadamente 10 min), la temperatura no debe
Exceder 172 *. El producto de
reacción resultante se disuelve en agua, después
Saturado
con carbonato de potasio, y el aceite, que se separa, se hierve
Con
ácido sulfúrico diluido. Se forma 2,9 g de picrato de tropinona y se filtra.
Aquí hay
dos fórmulas más elaboradas por Willstatter que producen tropinona
De la
tropina. Tome nota de las diferencias de rendimiento.
Tropinona. A una solución de 25 g de tropina
disuelta en 10 veces su peso
De ácido
sulfúrico al 20%, se añaden 25 g de una solución al 4% de permanganato potásico
En
porciones de 2 o 3 g durante 45 min mientras se mantiene la temperatura en
10-12 *. los
La
adición de permanganato causará calor (mantenga la temperatura 10-12 *) y
Precipitación
de dióxido de manganeso. La mezcla de reacción está completa en
1 hora.
Se añade un gran exceso de NaOH y la reacción se destila por vapor
Hasta
que se haya recogido 1 litro de destilado. La tropinona es
Se aisló
como compuesto dibenzal mezclando el destilado con 40 g de
Benzaldehído
en 500 cc de alcohol y 40 de solución de hidróxido sódico al 10%.
Deje
reposar varios días para obtener la dibenzaltropinona como agujas amarillas.
Rendimiento:
15,5 g, 28%. Recristalizar en etanol para purificar.
Tropinona. Una solución de 12 g de ácido
crómico en la misma cantidad de
Agua (12
g) y 60 g de ácido acético glacial se añade gota a gota con agitación
Durante
un periodo de 4 horas a una solución de 25 g de tropina en 500 cc de
Ácido
acético glacial que se ha calentado a 60-70 * y se mantiene en este
Temp
durante la adición. Calentar la mezcla durante un tiempo corto en un baño de
vapor
Hasta
que todo el ácido crómico ha desaparecido, frío y hacer fuertemente alcalino
Con
NaOH. Extraer con seis porciones de 500 cc de éter y evaporar el éter
A vacío
para obtener un aceite que cristaliza fácilmente. Purificar mediante la
conversión a la
Picrato
o destilación fraccionada, recogiendo la fracción a 224-225 * en
714 mm
al vacío.
Las tropinonas se pueden usar en la fórmula
anterior (o en una fórmula que
Han
encontrado en otros lugares) para convertirse en cocaína. Recuerde
recristalizar
La
2-carbometoxitropinona antes de convertirla en metilecgonina.
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